Sintesis, karakterisasi dan uji adsorpsi komposit zeolit magnetit telah dilakukan. Komposit zeolit magnetit disintesis menggunakan metode kopresipitasi campuran Fe2+ dan Fe3+ pada pH 11 dengan mempelajari pengaruh durasi pengadukan reaktan terhadap kristalinitas produk. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan metode spektrofotometri Inframerah FTIR dan difraksi sinar-X XRD. Aplikasi zeolit-magnetit sebagai adsorben NiII dipelajari dengan mengkaji pengaruh variasi waktu adsorpsi dan kinetika adsorpsi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposit zeolit magnetit dengan kristalinitas yang baik dan memiliki sifat kemagnetan berhasil disintesis menggunakan metode kopresipitasi. Komposit zeolit magnetit dengan kristalinitas paling baik terbentuk pada saat durasi pengadukan reaktan selama 1 menit. Adsorpsi NiII oleh Komposit zeolit magnetit secara optimal terjadi pada waktu adsorpsi 100 menit dan mengikuti kinetika orde dua semu Ho dengan nilai konstanta laju adsorpsi k 1,45 x 10-3 g/mg menit. Uji pemisahan fasa padat pada komposit zeolit magnetit sebagai adsorben memerlukan waktu lebih cepat menggunakan medan magnet eksternal. Discover the world's research25+ million members160+ million publication billion citationsJoin for free Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT ZEOLIT MAGNETIT DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN NiII Synthesis and Characterization of Zeolite-Magnetite Composite and Its Application as Ni II Adsorbent Anis Kholifatur Rosyidah1, Suyanta1 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada Sekip utara Bulaksumur Yogyakarta 1e-mail DOI Submitted December 4, 2020; Revised version accepted for publication December 24, 2020 Available online January 21, 2021 ABSTRAK Sintesis, karakterisasi dan uji adsorpsi komposit zeolit magnetit telah dilakukan. Komposit zeolit magnetit disintesis menggunakan metode kopresipitasi campuran Fe2+ dan Fe3+ pada pH 11 dengan mempelajari pengaruh durasi pengadukan reaktan terhadap kristalinitas produk. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan metode spektrofotometri Inframerah FTIR dan difraksi sinar-X XRD. Aplikasi zeolit-magnetit sebagai adsorben NiII dipelajari dengan mengkaji pengaruh variasi waktu adsorpsi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposit zeolit magnetit dengan kristalinitas yang baik dan memiliki sifat kemagnetan berhasil disintesis menggunakan metode kopresipitasi. Komposit zeolit magnetit dengan kristalinitas paling baik terbentuk pada saat durasi pengadukan reaktan selama 1 menit. Adsorpsi NiII oleh komposit zeolit magnetit secara optimal terjadi pada waktu adsorpsi 100 menit.. Uji pemisahan fasa padat pada komposit zeolit magnetit sebagai adsorben memerlukan waktu lebih cepat menggunakan medan magnet eksternal. Kata Kunci komposit zeolit magnetit, kopresipitasi, adsorpsi. ABSTRACT Synthesis, characterization and adsorption study of zeolite magnetite composite have been conducted. The zeolite magnetite composite was synthesized by coprecipitation method from Fe2+ dan Fe3+ with various effect of contact time toward the crystallinity of the product. This magnetite adsorbent was characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR and X-ray diffraction XRD. The adsorption study comprised the determination of optimum contact time and adsorption equilibrium. The results showed that zeolite magnetite composite with the best crystallinity and magnetism properties has been successfully synthesized succeeded using coprecipitation method. As for the NiII adsorption by the synthesized composite, the optimum result was obtained after 1-minute of contact time. The adsorbent of zeolite-magnetite composite could be dispersed and removed quickly by external field magnet. Keywords zeolite magnetite composite, coprecipitation, adsorption PENDAHULUAN Zeolit alam merupakan salah satu mineral alam yang banyak ditemukan di berbagai daerah di Indonesia. Mineral ini memiliki potensi yang sangat luas untuk dikembangkan dalam penelitian, karena dapat dikombinasikan dengan mineral lain. Zeolit alam banyak digunakan sebagai katalis dalam bidang industri dan sebagai adsorben ion Sintesis Dan Karakterisasi Komposit Zeolit Magnetit… Anis Kholifatur Rosyidah & Suyanta logam dalam bidang lingkungan. Keunggulan zeolite sebagai adsorben adalah kemampuannya dalam menyerap ion-ion logam beracun dalam limbah. Menurut Susetyaningsih dkk. 2009 faktor penting penggunaan zeolit sebagai adsorben selain murah dan mudah ditemukan adalah karena kemampuannya dalam hal pertukaran ion logam. Keunggulan zeolit sebagai adsorben karena mempunyai struktur berpori dan ukuran yang spesifik bergantung pada komposisi kimia unsur penyusunnya. Magnetit merupakan salah satu oksida besi yang memiliki sifat kemagnetan. Selain memiliki daya adsorpsi yang cukup baik, magnetit juga memiliki stabilitas yang tinggi, memiliki warna yang cukup menarik, dan memiliki luas permukaan spesifik yang cukup tinggi >100 m2/g sehingga efektif digunakan sebagai adsorben ion logam Cornell dan Schwertmann, 2003. Magnetisasi zeolit alam dengan oksida besi jenis magnetit diharapkan mampu membentuk adsorben yang memiliki sifat adsorpsi tinggi dan memiliki sifat magnetik sehingga mudah dalam proses pemisahan adsorben. Magnetit memiliki sifat superparamagnetit, tidak beracun dan biokompabilitasnya tinggi sehingga sesuai untuk berbagai bidang bioteknologi Petcharon dan Sirivat, 2012. Oksida besi jenis magnetit juga mudah disintesis, di antaranya menggunakan metode kopresipitasi atau pengendapan secara serentak dari komponen terlarut normal dengan komponen makro dari larutan yang sama sehingga membentuk kristal campuran Day dkk., 2001. Menurut Salavati dkk. 2012 kopresipitasi merupakan metode yang mudah dalam sintesis oksida besi karena dilakukan pada suhu rendah, waktu yang cepat, penggunaan peralatan yang sederhana dan produk yang dihasilkan memiliki kemurnian yang tinggi. Penelitian yang dilakukan oleh Patrica 2014 pada sintesis zeolit magnetit diperoleh kesimpulan bahwa kondisi optimum sintesis dicapai pada suhu 85°C. Adsorpsi merupakan teknik sederhana dan efektif dalam menanggulangi pencemaran logam berat di lingkungan. Untuk mengatasi pencemaran ion logam dalam limbah, zeolit sering digunakan sebagai adsorben dengan berbagai keunggulannya. Dalam sintesis komposit zeolit magnetit metode kopresipitasi sering digunakan karena mampu menghasilkan adsorben dengan kapasitas adsorpsi yang tinggi seperti penelitian yang dilakukan oleh Rofiana 2013. Selain itu fasa padat pada komposit zeolit magnetit dapat dengan mudah dipisahkan menggunakan medan magnet eksternal. Zeolit magnetit yang disintesis pada penelitian ini selanjutnya digunakan sebagai adsorben ion NiII dalam larutan. Pada proses sintesis ini akan dipelajari pengaruh waktu pengadukan reaktan terhadap kristalinitas komposit yang terbentuk. Waktu kontak pengadukan pada saat pencampuran reaktan Fe2+ dan Fe3+ dapat berpengaruh terhadap spesies oksida besi yang terbentuk. Selain itu hal ini juga berpengaruh terhadap penurunan kristalinitas oksida besi. Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 METODOLOGI PENELITIAN Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas beker, erlenmeyer, labu ukur, hot plate, pengaduk magnet, penyaring Buchner, spektrofotometer IR Shimadzu Fourier-Transform Infrared FT-IR prestige 21, X-Ray Diffraction Shimadzu XRD 6000, Atomic Adsorption Spectroscopy AAS Perkin Elmer 3110 dan alat refluks. Dan bahan-bahan yang digunakan adalah zeolit alam Gunung Kidul Wonosari, FeSO47H2O E-Merck, FeCl36H2O E-Merck, NiCl26H2O E-Merck, NH3 teknis E-Merck, HCl 37% E-Merck, AgNO3 E- Merck, akuades, akuabides, kertas Whatman 42µ, dan kertas saring. Prosedur Penelitian Aktivasi dengan perlakuan asam Sebanyak 100 g zeolit yang telah lolos ayakan 100 mesh direfluks dengan larutan asam klorida HCl dengan konsentrasi 3 M pada suhu 90°C selama 30 menit. Campuran kemudian disaring menggunakan kertas Whatman-42 dan dicuci menggunakan akuades hingga bebas ion Cl-. Padatan zeolit teraktivasi dikeringkan pada suhu 120°C selama 24 jam, selanjutnya dihaluskan dan dikarakterisasi dengan metode FTIR, XRD. Sintesis komposit zeolit-magnetit Komposit zeolit magnetit disintesis menggunakan 1,39 gram FeSO47H2O dan 4,04 gram FeNO339H2O yang dilarutkan dalam 100 mL akuades. Kedua larutan tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala 1000 mL yang di dalamnya terdapat 2 gram zeolit alam teraktivasi. Campuran tersebut diaduk selama 1 menit pada suhu kamar kemudian ditambahkan larutan NH4OH tetes demi tetes hingga pH 11. Padatan hasil sintesis disaring dan dicuci dengan larutan HCl 10-4 M hingga netral. Padatan yang diperoleh dimasukkan ke dalam oven sampai kering pada suhu 75°C. Untuk mengetahui pengaruh durasi pengadukan reaktan, prosedur serupa kembali dilakukan dengan durasi pengadukan yang berbeda yaitu masing-masing 1, 20, 40, 60, dan 80 menit. Karakterisasi produk dilakukan dengan metode FTIR dan XRD. Aplikasi zeolit-magnetit sebagai adsorben NiII Sebanyak 7 erlenmeyer masing-masing dimasukkan 25 mL larutan NiII 50 ppm pada pH 6. Larutan tersebut masing-masing ditambahkan 0,01 gram zeolit magnetit, kemudian diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan durasi bervariasi, yaitu masing-masing 0, 25, 50, 100, dan 200 menit. Setelah pengadukan berakhir dilakukan penyaringan dengan kertas saring whatman 42. Konsentrasi NiII dalam larutan yang tidak teradsorp filtrat ditentukan dengan menggunakan SSA, sedangkan konsentrasi ion logam yang teradsorp oleh magnetit dihitung sebagai perbedaan antara konsentrasi awal dengan konsentrasi NiII yang tidak teradsorp. Uji recovery adsorben Larutan NiII 50 mL dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi. Pada tabung reaksi pertama ditambahkan 0,5 g serbuk Sintesis Dan Karakterisasi Komposit Zeolit Magnetit… Anis Kholifatur Rosyidah & Suyanta zeolit teraktivasi, sedangkan pada tabung reaksi kedua ditambahkan 0,5 g serbuk zeolit-magnetit; selanjutnya kedua tabung reaksi tersebut dikocok. Zeolit pada tabung reaksi pertama dibiarkan mengendap secara alami, sedangkan zeolit-magnetit pada tabung reaksi kedua ditarik dengan magnet batang dari luar dinding tabung. Dilakukan pengamatan waktu yang diperlukan untuk tercapainya keadaan di mana larutan pada masing-masing tabung reaksi tersebut jernih. HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Zeolit Magnetit Zeolit yang digunakan dalam proses sintesis adalah zeolit alam hasil aktivasi. Zeolit alam pada umumnya masih mengandung banyak pengotor, sehingga perlu dilakukan aktivasi untuk menghilangkan pengotornya. Proses aktivasi dilakukan dengan perlakuan asam menggunakan asam klorida. Perlakuan asam ini bertujuan untuk membersihkan permukaan pori, menghilangkan pengotor, dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. Proses pengasaman ini juga menyebabkan kenaikan rasio Si/Al, peningkatan volume dan luas permukaan zeolit. Penelitian yang dilakukan oleh Wahidatun 2015 membuktikan bahwa aktivasi menggunakan asam menyebabkan hilangnya pengotor dan memperluas permukaan zeolit. Dalam proses sintesis komposit zeolite magnetit dengan metode kopresipitasi digunakan larutan NH4OH sebagai agen pengendap. Larutan NH4OH berfungsi sebagai agen pengendap karena mampu terurai menjadi NH4+ dan OH- yang merupakan reaksi dapat balik yang dapat mempertahankan kestabilan pH larutan sehingga komposit zeolite magnetit yang dihasilkan akan memiliki tingkat kristalinitas yang tinggi Wang dkk., 2010. Penambahan larutan NH4OH menyebabkan terjadinya kenaikan pH akibat konsentrasi basa yang berlebih sehingga terjadi reaksi hidrolisis pada Fe2+ maupun Fe3+ yang akan bergeser ke arah pembentukan endapan. Perkiraan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut  󰇛󰇜󰇛󰇜󰇛󰇜 󰇛󰇜󰇛󰇜 󰇛󰇜󰇛󰇜 󰇛󰇜 Spesies hidroksida besi pada reaksi di atas akan berperan pada pembentukan padatan dan terdistribusi secara merata pada permukaan zeolit atau masuk ke pori-pori zeolit. Proses pemanasan pada saat sintesis menyebabkan H2O berkurang sehingga terbentuk oksida besi. Perkiraan reaksi pembentukan magnetit adalah 󰇛󰇜 󰇛󰇜  Dan perkiraan reaksi magnetisasi zeolit dengan oksida besi adalah sebagai berikut        -  Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 a b Gambar 1. a Larutan komposit zeolit-magnetit pada saat proses sintesis b komposit zeolit-magnetit setelah dikeringkan Proses sintesis komposit zeolit magnetit dilakukan dengan variasi waktu kontak pengadukan reaktan dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh lama waktu pengadukan reaktan Fe2+ dan Fe3+ terhadap kristalinitas produk yang dihasilkan. Komposit zeolit magnetit yang dihasilkan berupa padatan yang berwarna hitam kecoklatan. Terbentuknya warna hitam kecoklatan kemungkinan karena adanya percampuran antara magnetit yang berwarna hitam dengan oksida besi jenis lain yang memiliki warna lebih muda. Interpretasi Difraktogram dan Spektra Inf r a m erah pada Zeolit Alam, Zeolit Teraktivasi, Dan Komposit Zeolit-Magnetit Untuk mengetahui pengaruh aktivasi dengan asam pada zeolit alam sebelum diaktivasi dan setelah aktivasi dilakukan analisis menggunakan difraksi sinar-X. Zeolit alam yang digunakan dalam penelitian ini didominasi oleh mineral mordenit, klinoptilolit dan kuarsa. Puncak-puncak yang muncul pada 2θ 20,84º; 26,62º d=4,26 Å; 3,35 Å, merupakan puncak karakteristik untuk kuarsa. Pada puncak 2θ 9,79º; 13,48º; 19,65º; 20,14º; 23,71º; 23,99º; 25,68º; 27,66º; 27,86º; 30,93º; 35,71º d= 9,03 Å; 6,56 Å; 4,51 Å; 4,41 Å; 3,75 Å; 3,70 Å; 3,47 Å; 3,22 Å; 3,20 Å; 2,89 Å; 2,51 Å karakteristik untuk jenis mineral mordenit. Puncak 2θ 22,32º; 23,18º; 26,34º d= 3,98 Å; 3,83 Å; 3,38 Å karakteristik untuk jenis mineral klinoptilolit. Dari data difraktogram pada zeolit teraktivasi menunjukkan adanya peningkatan intensitas mineral mordenit, klinoptilolit dan kuarsa yang ditunjukkan dengan tingginya puncak setelah proses aktivasi. Hasil ini menunjukkan bahwa proses aktivasi menggunakan asam dapat meningkatkan kristalinitas zeolit dan menghilangkan pengotor. Sintesis Dan Karakterisasi Komposit Zeolit Magnetit… Anis Kholifatur Rosyidah & Suyanta Gambar 2. Difraktogram XRD a zeolit teraktivasi b zeolit alam c komposit zeolit-magnetit durasi pengadukan 1 menit Gambar 3 Spektra inframerah a zeolit teraktivasi b zeolit alam c komposit zeolit-magnetit durasi pengadukan 1 menit Dari data spektra inframerah diketahui bahwa aktivasi dengan asam menyebabkan pori-pori zeolit teraktivasi semakin terbuka yang ditunjukkan dengan semakin tingginya serapan pada daerah 550-600 cm-1. Daerah ini merupakan serapan vibrasi tekuk dari Si-O dan Al-O. Pada bilangan gelombang 1635,64cm-1 terjadi penurunan intensitas akibat vibrasi tekuk gugus –OH dari molekul air yang menunjukkan berkurangnya jumlah molekul air pada zeolit teraktivasi. Hal ini menunjukkan bahwa perlakuan dengan asam menyebabkan berkurangnya pengotor dari struktur zeolit alam. 10 20 30 40 50 60 70 80 90Intensitas Theta derajatabcMd = MordenitKl = KlinoptilolitQ = kuarsaKl MdKlMdQKlMdMdQKlMdKlKlMagMag MagMdMdKlMag = MagnetitMd4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0794,67794,67447,49455,20578,64794,671049,281072,421049,281635,641635,643433,293433,29Transmitansi gelombang cm-13433,291635,64 abc Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 Gambar 4. Spektra infra merah a zeolit teraktivasi dan komposit zeolit- magnetit dengan variasi durasi pengadukan b 1 menit c 20 menit d 40 menit e 60 menit f 80 Spektra Inframerah Komposit Zeolite Magnetit Variasi Waktu Pengadukan Reaktan Untuk mengetahui gugus fungsi yang menyusun senyawa hasil sintesis, komposit zeolit magnetit dengan variasi waktu kontak pengadukan dianalisis menggunakan spektroskopi inframerah. Dari Gambar 4 terlihat adanya serapan khas oksida besi pada daerah 350-890 cm-1, juga muncul serapan di atas 1050 cm-1 yang merupakan serapan dari gugus lain baik dari zeolit alam maupun senyawa lain sisa sintesis. Pada spektra komposit zeolit magnetit dengan variasi waktu kontak pengadukan 1 menit, 40 menit, dan 60 menit muncul puncak pada bilangan gelombang 578,674 cm-1, sedangkan pada durasi kontak pengadukan 20 menit dan 80 menit muncul puncak pada bilangan gelombang 570,93 cm-1. Kedua puncak tersebut dapat diinterpretasikan sebagai serapan vibrasi Fe-O magnetit. Dan bilangan gelombang di sekitar 575-570 cm-1 diketahui merupakan vibrasi Fe-O magnetik. Hal ini menunjukkan bahwa sintesis magnetit telah berhasil dilakukan. Dari keempat variasi durasi pengadukan, produk dengan kristalinitas tertinggi dihasilkan oleh durasi pengadukan reaktan selama 1 menit. Hal ini disebabkan karena semakin lama waktu pengadukan reaktan maka akan semakin banyak Fe2+ yang teroksidasi menjadi Fe3+ sehingga berpengaruh pada kristalinitas produk hasil sintesis. Hal ini disebabkan karena sifat Fe2+ mudah teroksidasi. Padatan komposit zeolit magnetit hasil sintesis dengan durasi kontak 1 menit menghasilkan warna hitam yang lebih pekat, hal ini juga merupakan indikasi tingkat kristalinitas yang lebih baik. Menurut penelitian Wahyuni 2010 semakin lama durasi kontak pada proses 4000 3000 2000 1000570,93570,93578,64578,64578,64794,67794,67794,67794,67794,67447,49794,671049,281049,283433,283433,293433,293448,723433,293448,721635,641635,641635,64Transmitansi gelombang cm-1abcdef Sintesis Dan Karakterisasi Komposit Zeolit Magnetit… Anis Kholifatur Rosyidah & Suyanta impregnasi besi ke dalam zeolit dapat menyebabkan kerusakan struktur kristal zeolit. Modifikasi zeolit alam dengan oksida besi menggunakan metode kopresipitasi dapat menurunkan kristalinitas zeolit dikarenakan semakin banyaknya oksida besi yang terbentuk Makovciakova, 2006 Interpretasi Data Difraktogram Sinar-X Komposit Zeolit Magnetit Variasi Waktu Pengadukan Reaktan Gambar 5 menunjukkan data difraktogram sinar X dari komposit hasil sintesis dengan variasi waktu pengadukan reaktan. Pada difraktogram terlihat munculnya puncak pada 2θ = 35,5692°; 30,1533°; 66,3550°; 62,7900° yang merupakan puncak karakteristik magnetit setelah dibandingkan dengan data jarak kisi kristal standar dari JCPDS. Dari kelima difraktogram komposit tersebut diketahui bahwa komposit zeolit magnetit dengan variasi waktu pengadukan 1 menit memiliki tingkat kristalinitas paling tinggi. Data ini sesuai dengan data hasil analisis menggunakan FTIR. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu pengadukan reaktan menyebabkan semakin banyak Fe2+ yang teroksidasi menjadi Fe3+ sehingga dapat mengurangi jumlah magnetit yang terbentuk. Zeolit magnetit yang dihasilkan dari proses sintesis dengan durasi waktu pengadukan 20, 40,60, dan 80 menit menunjukkan adanya puncak pada 2θ = 36,22 yang merupakan puncak karakteristik oksida besi jenis geothit α-FeOOH. Terbentuknya oksida besi jenis geothit menyebabkan berkurangnya jumlah magnetit yang terbentuk pada durasi pengadukan reaktan ≥ 20 menit. Jadi dapat dinyatakan bahwa durasi pengadukan reaktan 1 menit menghasilkan kristalinitas paling baik dibanding yang lain. Hal ini juga sesuai dengan data interpretasi spektra inframerah, bahwa puncak-puncak dengan intensitas paling tinggi muncul pada durasi pengadukan 1 menit. Gambar 5. Difraktogram a zeolit teraktivasi dan komposit zeolit-magnetit variasi durasi pengadukan b 1 menit c 20 menit d 40 menit e 60 menit f 80 menit 10 20 30 40 50 60 70 80 90Intensitas Theta derajatMag = magnetitMor = mordenitKl = klinoptilolitabcdefMag MagMagMorMorKlKl Mor Mor MagMag MagKl MorMor MagMag MagKl Mor Mor MagMag MagKl MorMorMagMag MagKlMdKlMdQKlMdMd = mordenit Q = kuarsa Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 Pengaruh Waktu Interaksi Terhadap Adsorpsi NiII pada Komposit Zeolit-Magnetit Adsorpsi NiII pada adsorben zeolit magnetit dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kinetika adsorpsi dengan variasi waktu adsorpsi 5, 10, 25, 50, 100 dan 200 menit. Gambar 6 menunjukkan pada menit-menit awal proses adsorpsi berjalan relatif cepat seiring dengan bertambahnya waktu adsorpsi. Hal ini disebabkan karena pada menit-menit awal jumlah sisi aktif dari adsorben masih banyak yang kosong sehingga adsorbat dapat berinteraksi dengan adsorben lebih cepat. Jumlah adsorpsi maksimum terjadi pada waktu kontak 100 menit. Pada variasi waktu adsorpsi 200 menit terjadi penurunan jumlah ion NiII yang teradsorp walaupun dalam jumlah yang tidak signifikan. Kondisi ini menunjukkan sisi aktif adsorben yang sudah mencapai titik jenuh. Menurut Agnestesia 2017 penurunan kemampuan adsorpsi pada waktu kontak yang semakin lama disebabkan karena interaksi antara adsorben dengan ion logam tidak terlalu kuat. Proses adsorpsi pada waktu yang relatif lama dapat menyebabkan putusnya ikatan pada ion Ni2+ yang tidak terikat kuat pada situs aktif adsorben. Zeolit magnetit dapat mengadsorp NiII karena memiliki situs aktif yang berupa oksigen dengan pasangan elektron bebas. Situs aktif ini dapat digunakan untuk berinteraksi dengan ion Ni2+ melalui mekanisme pembentukan ikatan kovalen koordinasi maupun ionik. Selain itu zeolit magnetit juga dapat mengadsorp ion-ion yang bersifat paramagnetik melalui mekanisme kemagnetan yang dimilikinya Navratil, 2004. Uji Recovery Adsorben Kelebihan komposit zeolit magnetit terletak pada sifat magnetiknya sehingga memudahkan proses pemisahan dari fasa padatannya setelah proses adsorpsi. Proses pemisahan dilakukan menggunakan medan magnet eksternal yang didekatkan pada larutan yang mengandung adsorben. Selanjutnya adsorben akan tertarik ke arah medan magnet sehingga mudah 6. Grafik pengaruh waktu terhadap adsorpsi NiII pada komposit zeolit-magnetit 100 150 200 250[NiII] yang teradsorp 9mg/Lwaktu menit Sintesis Dan Karakterisasi Komposit Zeolit Magnetit… Anis Kholifatur Rosyidah & Suyanta Gambar 7 menunjukkan proses pemisahan zeolit magnetit dalam larutan menggunakan medan magnet eksternal. a b c Gambar 7. Uji recovery pada adsorben komposit zeolit-magnetit pada a 0 menit b 1 menit c 2 menit Gambar 7 menunjukkan bahwa sebagian besar adsorben zeolit magnetit tertarik secara kuat oleh medan magnet eksternal. Waktu yang dibutuhkan untuk uji recovery sampai sebagian besar adsorben tertarik oleh medan magnetit adalah dua menit. Penelitian yang dilakukan oleh Patricha 2014 menyatakan bahwa uji recovery zeolit magnetit dalam larutan PbII memerlukan waktu lebih cepat dibanding menggunakan adsorben zeolit teraktivasi. Berdasarkan hal tersebut dapat dinyatakan bahwa zeolit magnetit memiliki sifat kemagnetan sehingga fasa padat zeolit magnetit sebagai adsorben akan lebih mudah dipisahkan menggunakan medan magnet eksternal. KESIMPULAN Sintesis dengan metode kopresipitasi telah mampu menghasilkan komposit zeolit magnetit yang memiliki sifat kemagnetan. Hasil sintesis terbaik dihasilkan pada variasi waktu pengadukan reaktan selama 1 menit. Adsorpsi NiII oleh komposit zeolit magnetit secara optimal terjadi pada waktu adsorpsi 100 menit. Komposit zeolit magnetit yang bersifat magnetit dapat dipisahkan dengan mudah menggunakan medan magnet eksternal. DAFTAR PUSTAKA Agnestisia, R., 2017. Sintesis dan Karakterisasi Magnetit Fe3O4 Serta Aplikasinya Sebagai Adsorben Methylene Blue. Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 112, Cornell, and Schwertmann, U., 2003. The iron oxides structure, properties, reactions, occurrences and uses. John Wiley & Sons. Day, dan Underwood, 2001. Analisis Kimia Kuantitatif diterjemahkan oleh Dr. Ir Iis Sopyan M. Eng, Erlangga, Jakarta. Mockovčiaková, A., Orolínová, Z., Matik, M., Hudec, P. and Kmecová, E., 2006. Iron oxide contribution to the modification of natural zeolite. Acta Montan. Slovaca, 11, Navratil, 2004. Adsorption dan Nanoscale Magnetic Separation of Heavy Metals from Water. Water. Sci. Tecnol., 471, Patric, and Suyanta, 2014. Efek Magnetisasi Zeolit Alam terhadap Kristalinitas, Sifat Pori dan Kinerjanya Sebagai Adsorben Pb II Doctoral dissertation, [Yogyakarta] Universitas Gadjah Mada. Jurnal Sains dan Terapan Kimia, Vol. 15 Januari 2021, 37 – 47 Petcharoen, K. and Sirivat, A., 2012. Synthesis and characterization of magnetite nanoparticles via the chemical co-precipitation method. Materials Science and Engineering B, 1775, Rofiana, K. 2012. Sintesis Komposit Zeolit-Magnetit dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Magnetik CrIII. Skripsi, [Yogyakarta] UGM. Salavati-Niasari, M., Mahmoudi, T. and Amiri, O., 2012. Easy synthesis of magnetite nanocrystals via coprecipitation method. Journal of cluster science, 232, Susetyaningsih, R. and Kismolo, E., Prayitno. 2009.“. In Karakterisasi zeolit alam pada reduksi kadar krom dalam limbah cair.” Seminar Nasional V SDM Nuklir. Yogyakarta. Wahidatun, Krisdiyanto, D., Khamidinal, K. and Nugraha, I., 2016. Kesetimbangan, Kinetika dan Termodinamika Adsorpsi Logam Cr VI pada Zeolit Alam dari Klaten yang Teraktivasi Asam Sulfat. Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 91, Wahyuni, S. and Widiastuti, N., 2010. Adsorpsi Ion Logam Zn II Pada Zeolite A Yang Disintesis Dari Abu Dasar Batubara PT. IPMOMI Paiton dengan Metode Batch, Jurusan Kimia, FMIPA ITS, Surabaya. Wang, N., Zhu, L., Wang, D., Wang, M., Lin, Z., and Tang, H., 2010. Sono- 44 Assited Preparation of Highly-Efficient Peroxidase-like Fe3O4 Magnetic Nanoparticles for Catalytic Removal of Organic Pollutants With H2O2, Ultrason. Sonochem., 17, ABSTRAK Aktivitas letusan besar Gunung Api Samalas di Lombok meninggalkan jejak mineral batuan beku salah satunya batu apung pumice. Batu apung memiliki komposisi mineral utama berupa silika sebanyak 58,3%. Tujuan dari penelitian untuk identifikasi karakteristik zeolit dari batu apung sebagai adsorben logam Fe. Zeolite disintesis menggunakan metode kopresipitasi. Identifikasi gugus fungsi, kristalinitas, dan struktur kristal zeolite sintesis menggunakan FTIR dan XRD. Sedangkan analisis adsorbsi menggunakan AAS. Zeolit berhasil terbentuk dari sintesis batu apung ditandai dengan kemunculan gugus fungsi TO4 dan gugus fungsi Si-O-Si pada panjang gelombang 983,85 cm-1 dan 660,02 cm-1. Zeolit yang terbentuk dari proses sintesis batu apung yaitu tipe zeolit ZK-14 dengan struktuk kristal kubik. Adapun hasil analisis kemampuan adsorbs dari zeolite ZK-14 ini sangat baik mencapai 99,22% pada komposisi Si/Al pada 25/30. Sehingga sintesis batub apung menjadi zeolite dapat diaplikasikan sebagai penyerap logam Fe. Kata kunci Adsorben; Batu Apung; Zeolit. ABSTRACT The massive eruption activity of the Samalas Volcano in Lombok left traces of igneous rock minerals, one of which was pumice. The pumice has a main mineral composition of silica. The purpose of this study is to identify the characteristics of zeolite from pumice as an adsorbent of Fe metal. Zeolite has been synthesized using a coprecipitation method. The identification of functional groups, crystallinity, and crystal structure of synthetic zeolite using FTIR and XRD. Meanwhile, AAS was implemented for the adsorption analysis. The zeolite was successfully formed from the synthesis of pumice characterized by the appearance of the TO4 functional group and the Si-O-Si functional group at wavelengths of cm-1 and cm-1. The zeolite fabricated from the pumice synthesis process is ZK-14 type zeolite with a cubic crystal structure. The examination results from the adsorption ability of zeolite ZK-14 are very good, reaching at the Si/Al composition at 25/30. In fact, the synthesis of pumice into zeolite can be applied as an absorber of Fe metal. Keywords Adsorbent; Pumice Stone; zeolit bol modifikovaný časticami oxidu železa pri vybraných teplotách s cieľom zvýšiť jeho sorpčné vlastnosti. Zmeny po modifikácii boli charakterizované adsorpčnými meraniami, metódami SEM, TEM analýzy a RTG difrakčnou metódou. Efekt častíc oxidu železa na zmeny štruktúrnych vlastností modifikovaného zeolitu sa skúmal na syntetizovaných časticiach oxidu železa pripravených za rovnakých podmienok bez nosiča. Z výsledkov vyplynulo, že hodnoty štruktúrnych parametrov modifikovaných zeolitov ako špecifický povrch, celkový objem pórov, ktoré sú zodpovedné za sorpčné vlastnosti minerálov, sa zvýšili úmerne teplote použitej pri modifikácii zeolitu magnetickými this study, magnetite Fe3O4 nanocrystals with a size range of 25 nm were prepared by the facile chemical coprecipitation method by a surfactant-assisted from the solution of salt-solution. In the process, we used octanoic acid as surfactant. In addition, the magnetic hysteresis measured shows that the rods obtained display ferromagnetic properties at room temperature. The samples were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and Fourier transform infrared spectroscopy. The magnetic property was studied with vibrating sample Petcharoen Anuvat SirivatMagnetite nanoparticles were synthesized via the chemical co-precipitation method using ammonium hydroxide as the precipitating agent. The size of the magnetite nanoparticles was carefully controlled by varying the reaction temperature and through the surface modification. Herein, the hexanoic acid and oleic acid were introduced as the coating agents during the initial crystallization phase of the magnetite. Their structure and morphology were characterized by the Fourier transform infrared spectroscopy FTIR, the X-ray diffraction XRD and the field-emission scanning electron microscopy FE-SEM. Moreover, the electrical and magnetic properties were studied by using a conductivity meter and a vibrating sample magnetometer VSM, respectively. Both of the bare magnetite and the coated magnetite were of the cubic spinel structure and the spherical-shaped morphology. The reaction temperature and the surface modification critically affected the particle size, the electrical conductivity, and the magnetic properties of these particles. The particle size of the magnetite was increased through the surface modification and reaction temperature. In this study, the particle size of the magnetite nanoparticles was successfully controlled to be in the range of 10–40 nm, suitable for various biomedical applications. The electrical conductivity of the smallest particle size was × 10−3 S/cm, within the semi-conductive materials range, which was higher than that of the largest particle by about 5 times. All of the magnetite nanoparticles showed the superparamagnetic behavior with high saturation magnetization. Furthermore, the highest magnetization was emu/g obtained from the hexanoic acid coated magnetite magnetic nanoparticles Fe3O4 MNPs with much improved peroxidase-like activity were successfully prepared through an advanced reverse co-precipitation method under the assistance of ultrasound irradiation. The characterizations with XRD, BET and SEM indicated that the ultrasound irradiation in the preparation induced the production of Fe3O4 MNPs possessing smaller particle sizes greater BET surface area and much higher dispersibility in water. The particle sizes, BET surface area, chemical composition and then catalytic property of the Fe3O4 MNPs could be tailored by adjusting the initial concentration of ammonia water and the molar ratio of Fe2+/Fe3+ during the preparation process. The H2O2-activating ability of Fe3O4 MNPs was evaluated by using Rhodamine B RhB as a model compound of organic pollutants to be degraded. At pH and temperature 40 degrees C, the sonochemically synthesized Fe3O4 MNPs were observed to be able to activate H2O2 and remove ca. 90% of RhB in 60min with a apparent rate constant of for the RhB degradation, being folds of that over the Fe3O4 MNPs prepared via a conventional reverse co-precipitation method. The mechanisms of the peroxidase-like catalysis with Fe3O4 MNPs were discussed to develop more efficient novel D NavratilM T Shing TsairA magnetic separation device is being developed for removal of iron and heavy metals from water. The device consists of a column of supported magnetite surrounded by a movable permanent magnet. The mineral magnetite, or synthetically prepared iron ferrite FeO x Fe2O3, is typically supported on various materials to permit adequate water passage through the column. In the presence of an external magnetic field, enhanced capacity was observed in using supported magnetite for removal of actinides and heavy metals from wastewater. The enhanced capacity is primarily due to magnetic filtration of colloidal and nanoscale particles along with some complex and ion exchange sorption mechanisms. This paper will review some previous work on the use of magnetite for wastewater treatment and discuss the development and potential of the magnetic nanoscale filtration/sorption process for water treatment. Recent research results are also presented on preliminary experimental studies using the process with water samples containing Magnetisasi Zeolit Alam terhadap Kristalinitas, Sifat Pori dan Kinerjanya Sebagai Adsorben Pb II Doctoral dissertationI F PatricM S SuyantaPatric, and Suyanta, 2014. Efek Magnetisasi Zeolit Alam terhadap Kristalinitas, Sifat Pori dan Kinerjanya Sebagai Adsorben Pb II Doctoral dissertation, [Yogyakarta] Universitas Gadjah Mada.Sintesis Komposit Zeolit-Magnetit dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Magnetik CrIII. SkripsiK RofianaRofiana, K. 2012. Sintesis Komposit Zeolit-Magnetit dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Magnetik CrIII. Skripsi, [Yogyakarta] Karakterisasi zeolit alam pada reduksi kadar krom dalam limbah cairR SusetyaningsihE KismoloPrayitnoSusetyaningsih, R. and Kismolo, E., Prayitno. 2009.". In Karakterisasi zeolit alam pada reduksi kadar krom dalam limbah cair." Seminar Nasional V SDM Nuklir. W WahidatunD KrisdiyantoK KhamidinalI NugrahaWahidatun, Krisdiyanto, D., Khamidinal, K. and Nugraha, I., 2016. Kesetimbangan, Kinetika dan Termodinamika Adsorpsi Logam Cr VI pada Zeolit Alam dari Klaten yang Teraktivasi Asam Sulfat. Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 91, Ion Logam Zn II Pada Zeolite A Yang Disintesis Dari Abu Dasar Batubara PT. IPMOMI Paiton dengan Metode BatchS WahyuniN WidiastutiWahyuni, S. and Widiastuti, N., 2010. Adsorpsi Ion Logam Zn II Pada Zeolite A Yang Disintesis Dari Abu Dasar Batubara PT. IPMOMI Paiton dengan Metode Batch, Jurusan Kimia, FMIPA ITS, Surabaya.